n制备TLC跑过了怎么办
称取锌粉(0.065g,1mmol)置于10mL耐压反应管中,加入无水溴化钴(0.011g,0.05mmol)、1,2-双(二苯基膦基)苯(0.023g,0.05mmol)氮气置换三次,将制备的α,α,α-碘二氟苯乙酮(0.282g,1mmol)、1-乙炔基-环己烷(0.127g,1.2mmol)用3ml...
新式的合成肽方式:在水中制取多肽(在2%(wt/wt)TPGS-750-M-H2 O中生成的二种象征性二肽的反映方式)二肽的制取叙述了二种前体Cbz-L-Phe-L-Leu-OEtI-1)和Cbz-L-Pro-L-Val-OMe(I-2)的生成,应用茚三酮根据薄层色谱(TLC)判定检验分散胺的消退。偶联反应...
B-烟酰胺单核苷酸的制备b、脱乙酰基(制备烟酸乙酯核苷): 5℃,向步骤a制得的含有烟酸乙酯三乙酰核苷的溶液中滴加乙醇钠溶液(由17.1g,251mmol乙醇钠溶于160mL乙醇制得),滴加过程放热,控制温度在0℃以下,约0.5小时加完,滴加完毕,-5℃搅拌反应1...
由腈制备脒_was__Thethe cyano adamantane 4(4.83 g,30 mmol)was added in 10 mL PhMe and the mixture was heated to 80 C under Ar for 18 h(TLC).The mixture was poured into a slurry of SiO2(15 g)and CHCl3(50 mL)and after 5 min silica ...
磺酰氯的制备方法汇总hept-2-enoate hydroiodide(70.2 g)(E:Z=1:1 mixture)as slightly yellow oil.This sample was then dissolved in AcOH(1000 mL),chlorine gas was bubbled into the mixture at 0-10℃,TLC indicate the reaction completed....
硫醚氧化制备砜_the_mmol_basedGeneral Procedure for the Preparation of Sulfones.To the mixture of sulfide(1 mmol)and TAPC(0.1 mmol,0.035 g)was added 30%H2O2(2 mmol,0.2 mL).The mixture was stirred at room temperature for the appropriate ...
酰卤的制备_the_flask_由于酰氯的活性 太高,一般很难鉴定,有时为了判断酰氯是否生成,一般取出一点加入过量的苄胺或甲 醇等,通过TLC 确认反应进行的程度,也可以蒸干溶剂通过HPLC,LC-MS 或NMR 确 认。α-氨基酰氯一般也通过以上两种方法合成。...
酰胺脱水制备腈_the__ofTo a mixture of compound amide(287 mg,1 mmol),Et3N(470 mg,4.5 mmol)in anhydrous DCM(4 mL)was added TFAA(0.44 g,2 mmol)at 0℃ with stirring.The resulting mixture was warmed to room temperature and stirred for 12...
腺嘌呤磷酸盐的制备|乙酸|烷化剂_网易订阅滴毕,保持温度在80℃搅拌反应,TLC监测反应过程,8h后,冷却后,抽滤,得深黄色固体,经红外灯干燥后,固体总量为19g。腺嘌呤磷酸盐的精制 取腺嘌呤磷酸盐的粗品8g,加入乙醇200ml,加热至沸,趁热过滤除去醇不溶物。滤液中...
由醛肟制备腈_was_mmol_Theafter which triflic anhydride(0.4-1.0 mmol)was added dropwise via syringe under nitrogen,and the reaction mixture was allowed to stir at r.t.for a specific time(Table 1).Progress of the reaction was monitored ...
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